小型实验室破碎机检测钒的应用

小型实验室破碎机检测钒的应用和步骤

本标准规定了煤中钒测定的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算和方法的精密度。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定3方法提要

煤样灰化，然后用碱熔融、沸水浸取。浸取液中加掩蔽剂以消除干扰元素的影响。在磷酸介质中，五价钒与2-（5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP）和过氧化氢形成有色的三元络合物，然后进行光度测量，求得钒含量。

4试剂和材料

4.1过氧化钠：粒状。

4.2氢氧化钠（GB629）：粒状。

4.3氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L。

称取40g氢氧化钠，溶于1L水中。4.4硫酸溶液：c（1/2H2SO、)=1mol/L。

吸取27.8mL浓硫酸（GB625）慢慢加入一定量的水中并不停搅拌，冷却至室温后，稀释至1L。4.5硫酸溶液：体积比为1+6。

将10mL浓硫酸慢慢加入60mL的水中并不停搅拌，冷却至室温后，装瓶备用。4.6混合掩蔽剂：

称取2.5g1.2-环已二胶四乙酸（CYDTA），用少量氢氧化钠溶液（4.3）溶解，加5g氟化钠（GB1264）、25 g焦磷酸钠（GB 3107），用水溶解并稀释至500mL，储于塑料瓶中。

4.7缓冲溶液：pH=1.7。

称取110g磷酸氢二钠（GB1263)溶于水中，加100mL磷酸(GB 282），用水稀释至1L。

磷酸应进行如下预处理：取一定量的磷酸，加热至冒泡，滴加 3.2g/L的高锰酸钾（GB 643）溶液至溶液呈稳定微红色，装瓶备用。

4.8Br-PADAP乙醇溶液：0.5g/L。

称取0.25 g 2-（5-溴-2-毗啶偶氮)-5-二乙胶基苯酚（Br-PADAP)溶于500mL无水乙醇（GB678）中。

4.9过氧化氢溶液：体积分数3%。

取3mL过氧化氢（GB6684），加97mL水，现配现用。

4.10五氧化二钒标准溶液储备液：100μg/mL。

称取经400℃~500℃煅烧2h的五氧化二钒(HG3485)0.1000g(称准至0.0002g），加入10mL氢氧化钠溶液(4.3)溶解，然后用10 mL 硫酸溶液（4.4)中和并过量5mL，将溶液移人1L容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀放置备用。

4.11 五氧化二钒标准工作溶液：10μg/mL。

吸取上述溶液50.0mL于500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。4.12对硝基苯酚指示剂：1g/L乙醇溶液。

4.13 定性滤纸：中速。

5仪器和设备

5.1马弗炉：能控温在（600±10）℃和（650±10）℃，通风良好。

5.2分光光度计。

5.3刚玉坩埚：容量25mL^~30mL。

5.4分析天平：感量0.1mg。

5.5容量瓶：50mL和100mL。

5.6烧杯：250mL。

5.7移液管：单刻度，1mL、2mL、3mL、5mL、10mL。5.8电炉：1000W,温度可调。

6测定步骤

6.1工作曲线的绘制

6.1.1分别用移液管(5.7)吸取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL五氧化二钒标准工作溶液(4.11)，于50mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽剂(4.6）、2滴对硝基苯酚指示剂（4.12），用硫酸溶液（4.5）调到溶液由黄色变为无色。

6.1.2加10mL缓冲溶液(4.7)、2mL Br-PADAP乙醇溶液(4.8），摇匀，再加1mL过氧化氢溶液

（4.9)，加水稀释到刻度，摇匀，放置60 min。

6.1.3在分光光度计上，用10mm 比色皿于600nm 波长下，以标准空白溶液为参比，测量各标准溶液的吸光度。

6.1.4以五氧化二钒含量（pg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6.2煤样测定

6.2.1煤样的灰化

准确称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样1g(称准至0.0002g）于坩埚（5.3)中，放入马弗炉（5.1),由室温逐渐加热至(600±10）C，并在此温度下灼烧至少1h，直至无黑色炭粒，取出坩埚并冷却至室温。

注：可根据钒的含量适当增减称样量。

6.2.2灰样的处理

在盛有灰样的刚玉坩埚中加人 4 g氢氧化钠（4.2)和1区过氧化钠(4.1)，放入马弗炉中，在保证熔样不飞溅和不溢出的情况下，由室温逐渐加热到（650±10)℃，在此温度下熔融10 min~15min，取出坩埚并冷却至室温。将坩埚放入烧杯(5.6)中，加50mL~60mL沸水，于电炉（5.8)上煮沸1min~2 min。取下烧杯，用热水洗涤坩埚。将溶液移入100mL容量瓶(5.5)中，冷却至室温，用水稀释到刻度，摇匀，静置过夜或用定性滤纸（4.13）干过滤。

注：干过滤是指所用的仪器和材料（如漏斗、烧杯和滤纸等）均为干燥和洁净时的过滤

6.2.3样品空白溶液的制备分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，制备方法同

6.2.2，只是不加灰样。

6.2.4测定

准确吸取样品上部清液或滤液10mL.及样品空白溶液(6.2.3）10mL，分别放人50 mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽剂，2滴对硝基苯酚指示剂，用硫酸溶液(4.5)小心调到黄色变为无色。按6.1.2和6.1.3但以样品空白溶液为参比，测定样品溶液的吸光度。从工作曲线上查得样品溶液中五氧化二钒的含量（μg）.

注：可根据试样总溶液中钒含量适当增减吸液量。

7结果计算

空气干燥煤样中钒的质量分数Vr（μg/g）按公式（1)计算：

Vad等于M1除以M乘以100除以V在乘以0.56

式中：

M1——从工作曲线上查得的样品溶液中五氧化二钒的含量，单位为微克（μg)；

M——空气干燥煤样的质量，单位为克（g);

V——从100mL试样溶液中分取的溶液体积，单位为毫升（mL)；

0.56——由五氧化二钒换算成钒的因子。

计算结果按GB/T483中的规则修约至小数点后1位，取重复测定结果的平均值修约到个位报出。